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直到十九世纪早期，还极少有工具可以检测尸体中的有毒物质。有时候，调查者会从死亡之前的极度痛苦推断出毒物，或者通过将受害者的最后一餐喂给动物来立案，但更常见的情况是，下毒者会逍遥法外。其结果就是下毒杀人盛极一时。毒杀在消除挥之不去的困难——比如富有的父母活得太长这类情况——时是如此常见，因此法国人给化学成分砒霜起了个绰号，叫“继承药粉”。
一八年代的化学革命改变了这类谋杀的相对容易性。科学家们学会了分离和辨认组成地球上生命的基本元素与化合物，并逐渐建立了一份目录： 化学元素周期表。一八四年，钯、铈、铱、锇、铑元素被发现；一八七年，钾和钠被分离出来；一八八年分离出了钡、钙、镁和锶；氯的分离则是在一八一年。研究者们一旦了解了单个元素，便会进一步研究其相应的化合物，考察各元素是如何结合在一起，成为独特的化合物或者常见物质的，例如钠氯化合物就产生了基本的食盐（NaCl）。
研究基础化学的科学先驱们不会专门考虑毒药的事。但其他科学家会。一八一四年，在这波科学发现的热潮当中，西班牙化学家马修·奥菲拉出版了一部有关毒药及其检测的专著，也是同类书中的第一部。奥菲拉怀疑，像砒霜这样的金属性毒物在人体组织中可能是最容易检测的，他由此出发展开了研究。到十九世纪三十年代末，已经发展到了进行分离砒霜的首次实验。十年之内，更加可信的实验被设计出来并且成功地应用于刑事诉讼。
然而，正是这种使分辨老式毒药成为可能的科学原理，也让新式毒药的致命组合变得唾手可得。吗啡在一八四年被分离出来，同一年，钯被发现。一八一九年，从亚洲马钱树（拉丁文名字Strychnos nux vomica）的种子里提取出了马钱子碱。致命化合物毒芹素也于同一年从铁杉中分离了出来。化学家在一八二八年从烟叶中巧妙地提取出了尼古丁。被一位毒理学家描述为“高纯度状态下可能是人类已知最具潜力的毒药”的乌头碱，于一八三二年在开着美丽花朵的附子类植物中被发现了。
尽管研究者们已经学会分离这些生物碱——其中混合着部分氮的有机（碳基）化合物——他们却并不知道如何在人体组织里找到这些毒药。奥菲拉本人进行了一次又一次失败的尝试，担心这是个不可能完成的任务。一位恼火的法国检察官，在十九世纪中叶一个涉嫌用吗啡谋杀的审判中宣称：“从此以后，我们可以告诉未来的那些投毒者，不要使用金属性毒物了，因为它们会留下痕迹。用植物性毒药吧……什么都不用怕，你的罪行不会遭到惩罚。没有犯罪事实（物理证据），因为根本没法发现它。”
由此开始了一场致命的猫鼠游戏——科学家和下毒者成为敌人，要在智力上一较高下。一把枪也许会在盛怒之中开火，一块石头会被不小心扔出去，一把铁铲会在盛怒中挥起来，但致命的毒药却需要精确的算计。因此，一点也不令人意外，当砒霜这样的金属性毒物在人体内已经可以检测到时，明智的杀人者都对它们退避三舍。十九世纪中叶英国一项关于毒药诉讼案的调查发现，砒霜杀人案在下降。同时，更加棘手的植物类碱在杀人犯中变得更流行了。
作为回应，科学家们也加紧了在人体组织中捕捉生物碱的努力。终于在十九世纪六十年代， 一位离群索居又专心致志的法国化学家让S斯塔弄清楚了如何从尸体中分离出尼古丁，一种烟草里的植物碱。其他植物性毒药很快变得更易获得，这下化学家们能够为刑事调查提供新的帮助了。于是，毒理学日益成为需要被认真对待的领域，尤其是在欧洲。
相关知识与科学测定方法跨越大西洋传到了美国。一八九六年问世的《法医学与毒理学》一书，由纽约一位化学家和一位法学教授合写，记录了科学家与谋杀者之间依然激烈的竞赛。在纽约一个值得注意的案例中，一位内科医生用吗啡杀死了自己的妻子，然后将颠茄滴入她的眼睛，以消除会暴露实情的瞳孔收缩。直到哥伦比亚大学化学家鲁道夫·维特豪斯，一八九六年那本书的作者之一，在法庭上用同样可怕的方法向陪审团证明了这个过程，那位内科医生才被定罪。维特豪斯承认，那番演示中的表演技巧与科学成分不相上下，毒理学仍然是一个充斥着“无法回答的问题”的原始研究领域。
在二十世纪早期，工业创新让大量现代毒药涌入美国，为聪明的下毒者创造了新的机会，也为该国早期的法医侦探带来了新的挑战。吗啡进入了治疗婴儿牙痛的药品目录，鸦片成为常规处方镇静剂，砒霜则是从杀虫剂到化妆品几乎任何东西里的成分之一。汞、氰化物、马钱子碱、水合氯醛、氯仿、硫化铁、乙酸铅、石炭酸等，新的化学产品摆满了医生办公室、商店、家里、药房和杂货店的货架。一战期间，毒药成了作战武器，为一战赢得了“化学家战争”之名。伴随着禁酒令的开始，一场新的化学战争在酿造私酒者与官方化学家之间激烈展开，后者努力使私酒成为一种致命的混合物。在纽约烟雾缭绕的爵士酒吧里，每一轮鸡尾酒的调制都变成了一场俄罗斯轮盘赌。
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